Là một nguyên liệu thô quan trọng đối với các sản phẩm y học và sức khỏe, tính nhất quán hàng loạt củaChiết xuất Eucommiacó liên quan trực tiếp đến chất lượng sản phẩm và hiệu quả. Trong sản xuất công nghiệp, công nghệ sắc ký lỏng hiệu suất cao (HPLC) đã trở thành một phương pháp phát hiện chính để đảm bảo tính nhất quán hàng loạt sản phẩm do độ chính xác cao và độ nhạy cao. Trong số đó, độ lệch chuẩn tương đối (RSD) là một chỉ số quan trọng để đo mức độ phân tán dữ liệu và cần phải được kiểm soát trong vòng 1% để đáp ứng các tiêu chuẩn kiểm soát chất lượng nghiêm ngặt.
Để hiểu cốt lõi của công nghệ này, trước tiên chúng ta cần phải làm rõ những gì HPLC và RSD đại diện cho. HPLC là một phương pháp phân tích sử dụng áp suất cao để điều khiển pha di động để đạt được sự phân tách hiệu quả các mẫu trong cột sắc ký. RSD phản ánh trực giác độ tái lập của dữ liệu thử nghiệm bằng cách tính toán hệ số biến đổi của kết quả đo lặp lại. Giá trị RSD càng nhỏ, kết quả kiểm tra càng ổn định và sự khác biệt giữa các lô càng nhỏ.
Đầu tiên là đảm bảo rằng quy trình tiền xử lý mẫu tuân thủ tiêu chuẩn hóa. Từ việc lấy mẫu, cân đến hòa tan và lọc, mỗi bước cần được thực hiện nghiêm ngặt theo quy trình vận hành tiêu chuẩn. Cụ thể, việc chuẩn bị các giải pháp mẫu phải đảm bảo hòa tan hoàn toàn và nồng độ vừa phải để tránh biến động phát hiện do các mẫu không đồng đều.
Thứ hai, chìa khóa để đảm bảo khả năng tái tạo là tối ưu hóa các điều kiện sắc ký. Các tham số như tỷ lệ pha di động tối ưu, nhiệt độ cột và tốc độ dòng chảy được xác định thông qua các thí nghiệm lặp đi lặp lại. Ví dụ, chúng tôi thấy rằng khi nhiệt độ cột được điều khiển ở mức 30 ± 0,5 và độ lệch giá trị pH pha di động không vượt quá 0,1 đơn vị, chênh lệch thời gian lưu của thành phần đích có thể được kiểm soát trong vòng 0,1 phút.
Thứ ba, việc duy trì trạng thái công cụ không thể bị bỏ qua. Thường xuyên thay thế cột bảo vệ cột sắc ký, thực hiện bảo trì dấu bơm đúng thời gian và thiết lập một hệ thống hiệu chuẩn dụng cụ nghiêm ngặt. Phòng thí nghiệm của chúng tôi quy định rằng các thử nghiệm phù hợp với hệ thống phải được thực hiện cho mỗi 50 mẫu được thử nghiệm để đảm bảo hiệu suất của thiết bị ổn định.
Cuối cùng, về mặt xử lý dữ liệu, chúng tôi sử dụng phương pháp đường cong hiệu chuẩn đa điểm, yêu cầu hệ số tương quan R²≥0.999. Mỗi lô mẫu được đo song song 6 lần và giá trị trung bình được tính toán sau khi loại bỏ các ngoại lệ. Đồng thời, giám sát mẫu kiểm soát chất lượng được giới thiệu để đảm bảo rằng toàn bộ quá trình phát hiện được kiểm soát.
1. Thiết lập các tiêu chuẩn chất lượng nghiêm ngặt khi mua nguyên liệu thô và thực hiện quản lý phân cấp của các nhà cung cấp
2. Kiểm soát tự động các tham số quy trình sản xuất và điều khiển dao động nhiệt độ trích xuất trong vòng 1
3. Thiết lập một hệ thống truy xuất nguồn gốc chất lượng hoàn chỉnh để đảm bảo giám sát đầy đủ từ nguyên liệu thô đến thành phẩm
● Giải pháp mẫu được chuẩn bị và sử dụng ngay lập tức và thời gian lưu trữ không vượt quá 4 giờ
● Các sản phẩm tiêu chuẩn xen kẽ để hiệu chuẩn trung gian trong mỗi lô thử nghiệm
● Thường xuyên so sánh các hoạt động nhân sự để đảm bảo các phương pháp kiểm tra nhất quán
● Thiết lập một hệ thống bản ghi gốc điện tử hoàn chỉnh
Thông qua các biện pháp có hệ thống trên, phòng thí nghiệm của chúng tôi đã duy trì RSD thử nghiệm HPLC trong khoảng 0,3-0,8% trong ba năm liên tiếp, đảm bảo hiệu quả tính nhất quán hàng loạt của các sản phẩm chiết xuất eumommia. Mô hình kiểm soát chất lượng tinh tế này cũng cung cấp kinh nghiệm tham khảo cho việc sản xuất và thử nghiệm các chiết xuất thực vật khác.
